Métodos de análisis del Laboratorio Nacional de Calidad del Agua del Servicio Geológico de los EE. UU.-Determinación de pesticidas en agua mediante extracción en fase sólida C-18 y cromatografía de gases/espectrometría de masas con monitoreo de iones seleccionados

Se describe un método para la isolación de 41 pesticidas y metabolitos de pesticidas en muestras de agua natural utilizando extracción en fase sólida C-18 y determinación por cromatografía de gases/espectrometría de masas con monitoreo de iones seleccionados. Las muestras de agua se filtran para eliminar materia particulada suspendida y luego se bombean a través de columnas de extracción en fase sólida desechables que contienen sílice porosa unida a octadecil para extraer los pesticidas. Las columnas se secan utilizando dióxido de carbono o gas nitrógeno, y los pesticidas adsorbidos se eliminan de las columnas por elusión con 3.0 mililitros de hexano-isopropanol (3:1). Los pesticidas extraídos se determinan mediante cromatografía de gases/espectrometría de masas con monitoreo de iones seleccionados de tres iones característicos. El límite superior de concentración es de 4 microgramos por litro (g/L) para la mayoría de los pesticidas, a excepción de los herbicidas de maíz de uso generalizado--atrazina, alacloro, cianazina y metolacloro--que tienen límites de concentración superiores de 20 g/L. Los límites de detección del método de operador único en muestras de agua de reactivo varían de 0.001 a 0.018 g/L. La precisión promedio a corto plazo de operador único en muestras de agua de reactivo es del 7 por ciento en los niveles de 0.1 y 1.0 g/L y del 8 por ciento en el nivel de 0.01 g/L. Las recuperaciones medias en muestras de agua de reactivo son del 73 por ciento en los niveles de 0.1 y 1.0 g/L y del 83 por ciento en el nivel de 0.01 g/L. El tiempo de retención estimado para los pesticidas después de la extracción en las columnas de extracción en fase sólida fue de 7 días. Un procedimiento de extracción opcional en el sitio permite que las muestras sean recolectadas y procesadas en sitios remotos donde es difícil enviar muestras al laboratorio dentro del tiempo de retención recomendado previo a la extracción.