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エレクトロスプレー液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法を使用したヒト血漿中のSR 27417の定量に対する共溶出マトリックス化合物の影響を調査した。このアッセイの方法開発段階では、100 pg/mLの分析物でスパイクした血漿サンプルを3つの異なる手順で抽出した:ヘキサン液-液抽出、エチルアセテート逆抽出、および固相抽出。分析物のイオン強度は、共溶出マトリックス成分のイオン化率に反比例することがフルスキャンスペクトルによって示された。共溶出成分が最も少ないエチルアセテート逆抽出は、分析物に対して最も高いイオン強度をもたらした。サンプル調製のために液-液ヘキサン法とエチルアセテート逆抽出を使用してアッセイの比較が行われた。5から2000 pg/mLの11濃度での複製1 mLサンプル(n=5)が抽出され、分析された。エチルアセテート逆抽出サンプルの結果は、2000から5 pg/mLの範囲で受け入れ可能で、名目濃度の-11.6から2.61%の範囲の精度を示した。一方、ヘキサン液-液法は20 pg/mL未満で精度が低かった。この違いは分析物のイオン強度の抑制によって説明される。これらの結果は、エレクトロスプレーイオン化に関する現在の理論と一致している。
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Deborah Buhrman
Sanofi (United States)
Piper I. Price
Sanofi (United States)
Patrick J. Rudewiczcor
Winthrop University
Journal of the American Society for Mass Spectrometry
Sanofi (United States)
Winthrop University
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Buhrman et al. (Fri,) はこの問題を研究した。
synapsesocial.com/papers/69d8ccfcb0225cae72bedcdc — DOI: https://doi.org/10.1016/s1044-0305(96)00072-4
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