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電気触媒プロセスのメカニズムを解明することは、クリーンエネルギー変換デバイスのためのより効率的で安定した電極材料を探求する上で基本的です。水の酸化における電気触媒としての構造変化を追跡するためのいくつかのその場技術が利用可能ですが、特にナノ構造電気触媒の形態的変化をリアルスペースで直接観察する方法が欠けています。本研究では、酸素発生反応(OER)の電気触媒を運転中に研究するためのその場電気化学透過電子顕微鏡(in situ EC-TEM)手法を実装し、モデルコバルト酸化物Co3O4ナノ粒子を使用します。観察条件は、通常の電気化学セルでの標準的な電気化学実験を模倣するように最適化され、同様の条件でその場および外部でサイクリックボルタンメトリーおよびクロノポテンシオメトリーを実行することが可能になります。このその場EC-TEM手法は、異なる水溶液電解質およびOER条件下で初期ナノ粒子ベースの電極で発生する化学、形態的、構造的変化を観察することを可能にします。結果は、表面の非晶質化が進行し、OER中にナノメートルスケールのコバルト(酸化水酸化物)相を生成することを示しています。このプロセスは不可逆的であり、これまで記述されたことのない程度で発生します。さらに、電解質のpHおよび対イオンがこの再構築に与える影響を示し、中性リン酸塩電解質の材料特性に光を当てています。電気化学測定中にその場で追跡された構造変化に加えて、この研究は、外部の通常の電気化学との良好な相関関係を保ちながら、電気触媒のプロセスを明らかにするためにその場電気化学TEMに依存できることを示しています。
Peña et al. (Fri,) はこの問題を研究しました。