正圧と微細に粉砕された砂をSPEカラムのインラインフィルターとして使用した大容量全水有機微量分析における高流量サンプルロード

微細に粉砕された砂のインラインフィルターと組み合わせた革新的な正圧サンプルロード技術を使用することにより、固相抽出（SPE）のボトルネックを軽減できます。最近発表した私たちの研究は、この技術の概念実証を示しています。本研究では、主に第1および第2欧州連合ウォッチリストからの新たな環境問題に関心のある26化合物について、SPE流量および方法バリデーションに重点を置いています。調査対象化合物の平均絶対回収率（％）および相対標準偏差（RSD）（％）は、調査した流量が10、20、および40 mL/minの純水スパイクサンプルからそれぞれ63.2%（3.2%）、66.9%（3.3%）、および69.0%（4.0%）でした。3つの流量すべてが非常に再現性の高い結果を生み出し、これにより200 mg、6 mLの逆相SPEカートリッジの流量を40 mL/minまで増加させることが可能となり回収率に妥協することはありませんでした。この数値は、メーカーが推奨する最大流量の4倍以上です。いくつかの化合物、特に調査したマクロライド分子に対しては、サンプルガラス瓶との接触時間が長いと影響を受ける可能性があることが示されました。接触時間を短縮することで、この問題が若干軽減されます。高濃度および低濃度のスパイクマトリックスリッチポンド水と受容体水（河川および廃水）における実験でも非常によい再現性が確認されました。この研究は、さまざまな物理化学的特性を持つ多数の化合物に対して、10から40 mL/minの広い流量ウィンドウでサンプルロードが行えることを示しています。0.5 Lのサンプルボリュームは、推奨最大流量である10 mL/minの場合、以前は50分かかるところが、今では40 mL/minの流量を使用することで12分で処理できます。これにより、処理されたサンプルごとに38分の短縮が可能です。この低コスト技術により、サンプルはサンプルの場所に近い位置でサンプルを取る人によってSPEカラムに移すことができます。これは、今日の手続きのように全水サンプルを送るのではなく、サンプルカートリッジだけを研究所に送る必要があることを意味します。