Determinação de Cromo, Níquel, Cobre e Zinco em Amostras de Miligramas de Materiais Geológicos Usando Espectrometria de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado por Diluição Isotópica de Alta Resolução

Um método simples e preciso para a determinação de Cr, Ni, Cu e Zn em níveis de μg g −1 em materiais silicatados em tamanho de miligrama é relatado usando espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado por diluição isotópica de alta resolução (HR‐ICP‐MS) com um sistema de injeção em fluxo. Amostras de silicato com picos de Cr, Ni, Cu e Zn foram digeridas com HF‐HBr e Br 2 , e, subsequentemente, decompostas a 518 K em uma bomba de teflon. Neste procedimento, todos os sulfetos e cromita, principais hospedeiros desses elementos, foram completamente decompostos, permitindo a equalização isotópica entre a amostra e o pico. Os fluoretos de magnésio e Al formados após a digestão da amostra foram removidos por centrifugação, e o sobrenadante foi aspirado diretamente em um HR‐ICP‐MS a uma resolução de massa de 7500, onde íons óxido interferentes, ArO + , CaO + , TiO + , CrO + e VO + , foram separados de Cr + , Ni + , Cu + e Zn + . Nenhum efeito de matriz foi observado até um fator de diluição de 50. Os limites de detecção para esses elementos em amostras de silicato foram < 0,04 μg g −1 . A eficácia da técnica foi demonstrada pela análise de porções de teste de 13 a 40 mg de materiais de referência silicatados da USGS e GSJ com uma composição de elemento principal variando de andesito a peridotito, além de 8‐23 mg da referência Allende do Smithsonian. Tanto a reprodutibilidade quanto a desvio do valor de referência para a maioria dos materiais de referência de vários tipos de rochas foram < 9%, e assim confirmam que o método fornece resultados analíticos precisos para tamanhos de amostra pequenos em uma ampla gama de conteúdos de Cr, Ni, Cu e Zn. Este método é, portanto, adequado para a análise de amostras em massa pequenas e/ou preciosas, como meteoritos, peridotitos do manto e separações minerais, e para a caracterização de minerais silicatos e sulfetos para uso como amostras de calibração em espectrometria de massa de íons secundários ou ablação a laser ICP‐MS.