Entwicklung von attenuierter Totalreflexions-Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie in Verbindung mit multivariatem Klassifikations-chemometrischen Modell für das routinemäßige Screening auf Verunreinigungen von Paracetamol, Ibuprofen und Aspirin in pflanzlichen Produkten

Ziel: Das Ziel dieser Studie ist die Entwicklung und Validierung eines routinemäßigen Screenings zur Bestimmung der Verunreinigung von drei gängigen antipyretisch-analgetischen synthetischen Medikamenten (Paracetamol, Ibuprofen und Aspirin) in pflanzlichen Produkten unter Verwendung von attenuierter Totalreflexions-Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (ATR-FTIR) in Verbindung mit chemometrischen Methoden. Methoden: ATR-FTIR-Spektren von sechzehn Prüfgruppen pflanzlicher Produktproben, die für Schmerzen und Fieber angezeigt wurden, wurden zur Konstruktion eines multivariaten chemometrischen Modells verwendet. Die lineare Diskriminanzanalyse (LDA) wurde als Methode zur Modellkonstruktion ausgewählt, mit IBM SPSS für die statistische Analyse. Die Modellentwicklung verwendete die Merkmalsauswahl, wie die schrittweise Methode zur Variablenauswahl. Das Modell mit hoher %korrekter Klassifikation und Kreuzvalidierung wurde ausgewählt und anschließend mit einem unabhängigen Testdatensatz durch einen automatischen Vorhersagetest, eine Verwirrungsmatrix und die Receiver Operating Characteristic (ROC)-Kurve validiert. Um den entwickelten Test für die routinemäßige Anwendung zu validieren, wurden die Ergebnisse der ATR-FTIR-Methode mit den Standard-HPLC- und TLC-Analysen verglichen, die für das Screening auf Verunreinigungen verwendet werden. Ergebnisse: Das Gesamtergebnis der %korrekten Klassifikation des ausgewählten Modells betrug 97,7%, mit einer Kreuzvalidierungsrate von 93,8% in den Trainingsset-Proben. Die externe Validierung mit einem unabhängigen Testdatensatz ergab eine Gesamtkorrektklassifikation von 93,8%, mit einem Bereich unter der ROC-Kurve von 0,979. Vergleichende Tests zeigten, dass die Modellleistung vergleichbar mit den HPLC- und TLC-Methoden war, die routinemäßig das Vorhandensein von Paracetamol, Aspirin und Ibuprofen nachweisen. Die Ergebnisse der Klassifikation der Testsatzproben waren konsistent mit den Trainingssatzproben. Fazit: Im Vergleich zu den standardmäßigen chromatographischen Methoden zeigt das multivariate chemometrische Modell auf Basis von ATR-FTIR eine vergleichbare Nachweiskapazität zur Bestimmung der Verunreinigung von Paracetamol, Ibuprofen und Aspirin in pflanzlichen Produkten.