Einführung: Das Projekt visualisiert eine robuste HPLC-Methode zur Trennung und Quantifizierung von Roxithromycin (ROX) unter Verwendung von Stat-Ease-Software und dem Ansatz des Versuchsdesigns (DoE). Methoden: Die UV-Methode quantifizierte ROX in ex vivo-Studien, bestätigte die Exzipientenverträglichkeit und modellierte, wie Lösungsmittelkonsentration, Durchflussrate und Säulentemperatur die chromatographische Leistung beeinflussen. Ergebnisse: Die Retentionszeit des reinen Medikaments Roxithromycin beträgt 4,606 mit einem scharfen Peak, und die Retentionszeit des Medikaments Roxithromycin mit Exzipienten beträgt 4,610. Ein zentrales, zusammengesetztes Design wurde angewendet, um Faktorinteraktionen und quadratische Effekte auf die ausgewählten Antworten zu bewerten, die anschließend validiert wurden. ROX wurde mit einer Quasar C18 SS-Säule (250mm × 4.6mm id, 5μm) eluierte und mit UV bei 207 nm in einem schnellen Verfahren detektiert. Die Mobilphase bestand aus 80% Methanol und 20% Essigsäure nach Volumen. Diskussion: Diese Technik zeigte eine Linearität im Konzentrationsbereich von 20-120μg/mL mit einem Korrelationskoeffizienten von 0.9994. Roxithromycin-Dosierungen von 60μg/mL, 120μg/mL und 180μg/mL führten zu Rückgewinnungsraten von 99,89%, 99,88% und 99,78%. Die LLOQ- und LLOD-Werte zeigten, dass ROX mit 3,04μg/mL geschätzt und präzise mit 9,2μg/mL bestimmt werden kann. Bei der Anwendbarkeit der Methode hinsichtlich der % Medikamentenbeladung (NEF-1, NEF-2 & NEF-3) haben die % Ansprüche an das Medikament (101%, 98% & 102%). Die analytische Robustheit des Designs wurde durch Variationen der Durchflussrate der Mobil-/Lösungsmittelphase (± 0,5 mL/min), der Säulentemperatur (± 5°C) und der Lösungsmittel-/Mobilphasen-Konzentration (± 5,0 mL) bestätigt, die die Eignungsparameter des chromatographischen Systems beeinträchtigten, jedoch die Gesamteignung des Systems aufrechterhielten. Fazit: Die DoE-Optimierung etablierte eine robuste, spezifische HPLC-Methode zur genauen Quantifizierung von Roxithromycin in reiner Form und Formulierungen.
Maurya et al. (Tue,) haben diese Frage untersucht.