Eine Prozessüberwachung Mikroreaktor-Anlage für die Echtzeitanalyse von Reaktionen mittels Inline-Nahinfrarotspektroskopie und Chemometrie

Das Auftreten von stark exothermen und potenziell außer Kontrolle geratenen Reaktionen stellt eine erhebliche Gefahr für Arbeiter, Einrichtungen und das umliegende Ökosystem dar. Aufgrund ihrer hohen Reaktionsgeschwindigkeit erweisen sich diese Reaktionen oft als schwierig zu überwachen. In vielen Fällen stammen die aufgezeichneten Daten von mehreren Einzelmengen-Sensoren, wie Temperatur- und Drucksensoren. Doch Abweichungen vom erwarteten Prozess und damit potenziell gefährliche Reaktionsparameter können nur durch die Kombination der Sensordaten identifiziert werden, was die Ursache der Abweichungen unerklärt lässt. In dieser Studie wurde ein maßgeschneiderter Mikroreaktor in Kombination mit Inline-Nahinfrarotspektroskopie und Off-Line-Gaschromatographie eingesetzt, um die Überwachung der säurekatalysierten Esterifizierung von Essigsäure und Methanol zu ermöglichen. Mit einem Nahinfrarotspektrometer in Verbindung mit Modellen der partiellen kleinsten Quadrate konnten die Konzentrationen von Reaktanten und Produkten bei verschiedenen Verweilzeiten und Temperaturen bestimmt werden. Dieser Ansatz ermöglichte die sichere und effiziente Untersuchung zuvor nicht geprüfter Parameterbereiche und die Erweiterung des Designraums von Experimenten. Die Nahinfrarotspektren wurden einer Hauptkomponentenanalyse-Klassifikation unterzogen, um zusätzliche qualitative Informationen zu erhalten. Die Umsetzungen und Raum-Zeit-Ausbeuten des Mikroreaktors konnten aus den erhaltenen Daten berechnet werden. Die Werte wiesen darauf hin, dass das Design des Mikroreaktors Ausbeuten von bis zu doppelt so hoch wie die von herkömmlichen Batchreaktoren lieferte. Diese Studie zeigt daher die Wirksamkeit spektroskopischer Methoden zur Reaktionsüberwachung in Mikroreaktoren und ihr Potenzial für die Anwendung in Mikrosystemanalytiktechnologien.