Vergleich der strukturellen und umweltbezogenen Eigenschaften von nanoskaligem und bulk NiO durch Röntgendiffraktion (XRD), Röntgenabsorption-Fineststruktur (XAFS) Analyse und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)

NiO wurde durch Röntgendiffraktion (XRD), Röntgenabsorption-Fineststruktur (XAFS) Analyse und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) für bulk-skalierte und nanoskalige polykristalline Proben analysiert. XAFS zeigt, dass die 5- und 25-nm NiO-Materialien bulk-ähnliche strukturelle Eigenschaften aufweisen, mit Ausnahme einer Gitterkontraktion im Vergleich zum Bulk-Material, und die erwartete Abnahme der durchschnittlichen Koordinationszahlen zeigt, die typischerweise in Nanopartikel-Systemen beobachtet wird. Sorgfältig kalibrierte hochauflösende Röntgendiffraktionsmessungen bestätigen die Gitterkontraktion für die Nanopartikel. XPS zeigt auch, dass die Oberfläche von NiO über die Größenordnung hinweg für beide Bindungsenergien und die charakteristische Ni 2p-Satellitenstruktur vergleichbar ist. Eine detaillierte Untersuchung der Ni 2p- und O 1s-Regionen zeigt, dass die Hydroxylierung bei längerer Exposition gegenüber der Umgebung eine merkliche Veränderung der Form des Ni 2p-Peaks verursacht, die als Artefakt der Partikelgröße missinterpretiert werden könnte.