Bestimmung von drei Isothiazolinon-Biokiden in wasserbasierten Klebstoffen durch Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

Ein schnelles Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC)-Verfahren wurde zur quantitativen Analyse von drei Isothiazolinon-Biokiden (2-Methyl-4-Isothiazolin-3-on (MI), 5-Chloro-2-Methyl-4-Isothiazolin-3-on (CMI) und 1,2-Benzylisothiazolin-3-on (BIT)) in wasserbasierten Klebstoffen entwickelt. Die Probe wurde mit Methanol-Wasser (1:1, v/v) extrahiert und durch Zentrifugation und Filtration gereinigt. Die Isothiazolone wurden auf einer C18-Säule mit Methanol-Wasser als mobilen Phasen unter gradienteller Elution getrennt und mit einem Diode-Array-Detektor (DAD) nachgewiesen. Die Vorbehandlungsfaktoren wie Extraktionslösungsmittel, Extraktionsmethode, Verdünnungsverhältnis und Extraktionszeit wurden optimiert. Unter den optimierten Bedingungen wiesen die Zielsubstanzen gute Linearitäten (r2H ≥ 0,9992) im Bereich von 0,25-10,0 mg/L auf. Die Rückgewinnungsraten lagen zwischen 92 % und 103 %, mit relativen Standardabweichungen von nicht mehr als 4 %. Die Nachweisgrenzen (LODs) lagen zwischen 0,43 mg/kg und 1,14 mg/kg. Die Quantifizierungsgrenzen (LOQs) lagen zwischen 1,44 mg/kg und 3,81 mg/kg. Die Ergebnisse zeigten, dass die Methode das Ziel der quantitativen Nachweisführung erreichen kann. Die Analysen realer Proben bestätigten die Zuverlässigkeit dieser Methode.