Influence des modifications de QuEChERS sur la récupération et l'effet matrice lors de l'analyse multi-résidus de pesticides dans le sol par GC/MS/MS et GC/ECD/NPD

Une extraction QuEChERS suivie de GC/MS/MS et de GC-μECD/NPD pour la détermination simultanée de 216 pesticides et métabolites dans le sol a été développée et comparée. Le volume d'eau, le volume et la polarité du solvant, et les sorbants de nettoyage (C18, GCB, PSA) ont été optimisés. Les QuEChERS avec et sans étape de purification ont été appliqués pour estimer l'efficacité de la méthode. La récupération et l'effet matrice (EM) étaient des paramètres critiques dans chaque procédure testée. La méthode optimale sans nettoyage a été validée. La précision (exprimée en récupération), la précision (exprimée en RSD), la linéarité, le LOQ et l'incertitude ont été déterminés. Les récupérations aux trois niveaux de spiking utilisant des standards appariés à la matrice variaient entre 65 et 116 % avec RSD ≤17 et 60-112 % avec RSD ≤18 % pour MS/MS et μEC/NP, respectivement. Le LOQ variait de 0,005 à 0,01 mg/kg pour MS/MS à 0,05 mg/kg pour μEC/NP. L'EM pour la plupart des pesticides a entraîné un renforcement du signal et dépendait de l'analyte et du système de détection : MS/MS a montré un EM de -25 à 74 %, tandis que μEC/NP de -45 à 96 %. Une analyse en composantes principales a été réalisée pour expliquer les relations entre les paramètres physico-chimiques et l'EM de 216 pesticides. Le protocole QuEChERS sans l'étape de nettoyage est une option prometteuse pour rendre la méthode moins coûteuse et plus rapide. Cette méthodologie a été appliquée dans l'analyse routinière de 263 échantillons de sol, dans lesquels le p,p' DDT a été le plus fréquemment détecté (23,5 % des échantillons) et le pendiméthaline avec la concentration la plus élevée (1,63 mg/kg).