El Proyecto Laplace: Un conjunto integrado para la preparación y transferencia de muestras de sondas atómicas bajo condiciones criogénicas y de UHV

Presentamos instrumentación para la transferencia de muestras y protocolos integrados para la preparación y caracterización por sonda atómica de materiales sensibles al medio ambiente. Los maletines criogénicos de ultra alto vacío permiten la transferencia de especímenes entre la preparación, procesamiento y varias plataformas de imagen sin exposición a la contaminación atmosférica. Para transferencias rápidas, instalamos una estación de acoplamiento rápido equipada con una bomba criogénica en tres sistemas; dos sondas atómicas, un microscopio electrónico de barrido / haz de iones enfocados por plasma Xe y una caja de guantes en atmósfera de N2. También instalamos un FIB de plasma con una etapa de refrigeración de estado sólido para reducir el daño de haz y la contaminación, mediante la reducción de la actividad química y con los componentes criogénicos como trampas criogénicas pasivas. Demostramos la eficacia de los nuevos protocolos de laboratorio mediante la preparación y transferencia exitosa de dos muestras altamente sensibles a la contaminación y a la temperatura: agua y hielo. Al analizar datos de sonda atómica de magnesio puro, mostramos que la oxidación superficial se puede suprimir efectivamente utilizando un protocolo completamente criogénico (durante la preparación del espécimen y durante la transferencia). Comenzando con el FIB de plasma criogénicamente enfriado, también preparamos y transferimos muestras de hielo congelado evitando la fusión o sublimación significativa, sugiriendo que podríamos ser capaces de medir la nanostructura de otros materiales normalmente líquidos o blandos. Protocolos criogénicos aislados dentro de la caja de guantes de N2 demuestran la ausencia de condensación de hielo, sugiriendo que el control ambiental puede comenzar desde la fabricación hasta el análisis por sonda atómica.