Chemical Vapor Synthesis of Iron Containing Nanoparticles

In dieser Arbeit wird eine umfassende Untersuchung der chemischen Gasphasensynthese (CVS) zur Herstellung von Nanopartikeln auf Eisenbasis mit kontrollierter Phasenkomposition, Morphologie und Struktur vorgestellt. Der Schwerpunkt liegt dabei auf dem Verständnis und der Kontrolle der Zersetzungs- und Partikelbildungsprozesse der Präkursor unter verschiedenen Synthesebedingungen. Zu diesem Zweck wurden maßgeschneiderte Versuchsaufbauten - einschließlich eines mobilen induktionsbeheizten Reaktors und spezieller Verdampfungszellen - entwickelt und charakterisiert, um in situ Messungen der Partikelformation durchzuführen. Durch systematische Variation von Prozessparametern wie Temperatur, Druck, Gaszusammensetzung und Präkursorzufuhr wurden Korrelationen zwischen den Synthesebedingungen und den resultierenden Partikeleigenschaften hergestellt. Die Untersuchung mittels Röntgenabsorptionsspektroskopie (XANES/EXAFS), Elektronenmikroskopie und Gasphasensensorik ermöglichte die Verfolgung von Zwischenphasen und Umwandlungswegen. Eine detaillierte Studie über die Zersetzung des Präkursors und die Wechselwirkungen in der Gasphase ergab Einschränkungen, die die Phasenstabilisierung und die Entwicklung der Morphologie beeinflussen, einschließlich der Bildung von Hohlpartikeln durch den Kirkendall-Effekt. Phasendiagramme und Prozesskarten wurden für mehrere Eisenoxid-Polymorphe (z. B. α-, γ-, ε- und β-Fe₂O₃) erstellt, was eine vorausschauende Kontrolle der Phasenergebnisse ermöglicht. Die Erkenntnisse gipfeln in der Formulierung von CVS-spezifischen Designregeln, die die gezielte Synthese von Nanomaterialien mit maßgeschneiderten Eigenschaften unterstützen. Diese Erkenntnisse fördern nicht nur das Verständnis der Mechanismen der Gasphasensynthese, sondern bieten auch praktische Strategien für die skalierbare Herstellung von Nanopartikeln mit einstellbaren Eigenschaften.