Tomografia de seção seriada de grande volume por microscopia de feixe duplo de FIB de Plasma de Xe

Microscópios de Varredura de Feixe Iônico Focalizado de Ga(+) (FIB-SEM) revolucionaram o nível de informação microestrutural que pode ser recuperada em 3D por tomografia de seção seriada de face de bloco (SST), além de permitir a remoção específica de locais de regiões menores para subsequente exame por microscopia eletrônica de transmissão (TEM). No entanto, as taxas de remoção de material de FIB de Ga(+) limitam os volumes e profundidades que podem ser analisados a dimensões na faixa de dezenas de micrômetros. Sistemas emergentes de Microscópio de Varredura de Feixe Iônico Focalizado de Plasma de Xe(+) (PFIB-SEM) prometem taxas de remoção mais rápidas. Aqui examinamos o potencial do método para tomografia de seção seriada de grande volume aplicada ao aço bainítico e metais duros WC-Co. Nossos estudos demonstram que, com controle cuidadoso dos parâmetros de fresagem, a seção seriada automatizada precisa pode ser alcançada com baixos níveis de artefatos de fresagem a taxas de remoção cerca de 60× mais rápidas. Volumes que medem centenas de micrômetros foram coletados usando rotinas SST totalmente automatizadas em prazos viáveis (<24h), mostrando bom contraste de orientação de grãos e capturando características microestruturais na escala de dezenas de nanômetros a dezenas de micrômetros. Mapas de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) mostram altas taxas de indexação, sugerindo baixos níveis de danos na superfície. Além disso, sob alta corrente de fresagem de FIB de Ga(+), o WC-Co é suscetível à amorfização das camadas de superfície de WC e à transformação de fase da fase Co, nenhuma das quais foi observada em correntes de PFIB tão altas quanto 60nA a 30kV. Os microscópios de feixe duplo de PFIB de Xe(+) prometem ampliar radicalmente nossa capacidade para tomografia 3D, EDX 3D, EBSD 3D, assim como tomografia correlativa.