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Die Röntgenabsorptionsnahe Kante(Spektroskopie) (XANES) und die erweiterte Röntgenabsorptionsfeinstruktur (EXAFS) Spektroskopie wurden verwendet, um die elektrochemischen Reaktionen von NiCo2O4 in Lithium- und Natrium-Testzellen zu untersuchen. Nanoskalige Partikel von NiCo2O4 wurden durch die thermische Zersetzung eines gemischten Oxalatvorläufers hergestellt und als aktives Elektrodenmaterial verwendet. Die Ergebnisse der Ni K- und Co K-XANES zeigen Beweise für die aufeinanderfolgenden Schritte im Reduktionsmechanismus des Oxids während der ersten Zellentladung. In einem ersten Schritt reagiert NiCo2O4 mit Lithium und Natrium, und die Reduktion sowohl von Ni3+ als auch von Co3+ auf den oxidativen Zustand 2+ wird durch einen Peak-Verschiebung zu niedrigeren Energiewerten gezeigt. Infolgedessen entstehen Natriumoxid oder Lithiumoxid und die Übergangsmetallmonoxide. Zweitens entstehen metallische Produkte, bei denen die durchschnittlichen Koordinationszahlen der nächstgelegenen Nachbarn für Ni und Co, abgeleitet aus den EXAFS-Daten, 4 bzw. 5 betragen, verbunden mit einer Partikelgröße von ca. 1 nm. Diese neuartigen ultrafeinen Partikel sind in der Li2O-Matrix der entladenen Elektroden stabilisiert. Die Reoxidation der metallischen Produkte bis zu einem zweiwertigen Zustand von Ni und Co in Form von Monoxiden wird während des Ladeprozesses der elektrochemischen Zellen erreicht.
Chadwick et al. (Thu,) studied this question.