固溶体型合金ナノ粒子は，組成を調節して電子状態を制御することで，物理的・化学的特性を設計できるため，触媒や磁性材料として期待されている．しかし，液相中における粒子形成メカニズムは未だ十分に解明されておらず，組成やサイズを自在に制御するためには，形成過程を直接観察するin situ研究が必要である．本研究では，SPring-8のBL13XUビームラインにおいて，時分割in situ X線回折（TR-XRD）により，溶液中で進行するナノ粒子の核生成・結晶化過程を5 sの時間分解能で直接追跡する測定系を構築した．手法確立のため，モデル反応系として金属有機構造体の一種ZIF-8（zeolitic imidazolate framework-8）の室温合成プロセスを対象に，TR-XRD測定を試みた．その結果，溶液混合後，ZIF-8相由来のBraggピークの出現・増大と，結晶子サイズの増大を観察することに成功した．これにより，本TR-XRD測定系が，液中で進行する結晶化および粒子成長過程の直接追跡に有効であることが示された．
Danjo et al. (Tue,) studied this question.