Influence of spectral interferences on the results of quartz determination by infrared spectrometry

Wstęp: Metody oznaczania kwarcu oparte na technice spektrometrii w podczerwieni (Fourier transform infrared spectrometry -FTIR) nie są specyficzne -na otrzymywane wyniki wpływają składniki matrycy, których część jest przyczyną interferencji spektralnych.Celem pracy była ocena wpływu składników pyłów, które podczas oznaczeń z kwarcu powodują z nim interferencje spektralne oraz opracowanie sposobów minimalizowania skutków tych interferencji.Materiał i metody: Badania wpływu interferentów na wyniki oznaczeń kwarcu przeprowadzono z użyciem pyłów respirabilnych: kwarcu SRM 1878a, krystobalitu SRM 1879a, krzemionki bezpostaciowej syntetycznej (Zeosilu) oraz skalenia -albitu i kaolinitu.Do badań przygotowano 17 mieszanin kwarcu z interferentami w stężeniach 10-90%.Oznaczenia kwarcu prowadzono metodą pastylkową, z bromkiem potasu (KBr) jako nośnikiem.Wyniki: W mieszaninach kwarcu z interferentami wyniki jego oznaczeń na podstawie pasm 798-779 cm -1 były zawyżone średnio o 10-55%.Wyniki bardziej zbliżone do rzeczywistej zawartości kwarcu -z wyjątkiem mieszanin z kaolinitem -otrzymano, biorąc za podstawę oznaczeń pasmo 695 cm -1 .Stwierdzono, że najlepszymi metodami zmniejszającymi wpływ interferencji spektralnych na wyniki oznaczeń kwarcu są: skalowane odejmowanie widm w przypadku występowania skaleni lub kaolinitu, jeśli badania z jego udziałem prowadzono w niespopielonych próbkach, krzywa korekcyjna dla kaolinitu w przypadku badań także niespopielonych próbek, obliczanie zawartości kwarcu na podstawie pasma 695 cm -1 w mieszaninach z krystobalitem, krzemionką bezpostaciową lub kaolinitem w próbkach spopielonych.Wnioski: Przeprowadzone badania wskazują na potrzebę identyfikowania interferencji spektralnych podczas oznaczania krystalicznej krzemionki metodą FTIR oraz konieczność podejmowania działań zmierzających do minimalizowania wpływu tych interferencji na otrzymywane wyniki.Med.