有效的电化学转化废水中的硝酸盐为可持续的氨需要全面的机制理解以及对多种水相氮中间体之间竞争路径的严格控制——这一挑战凸显了对电催化剂进行原位和操作中的表面分析的需求。在这项研究中，我们描述了基于扫描电化学显微镜（SECM）的方法，以表征钛和铜上的硝酸盐还原反应（NO3RR）。这些方法有助于评估催化活性、产物选择性和表面吸附的中间体。通过结合量身定制的计时安培法，我们实现了电催化硝酸盐还原起始电位的操作视觉化（钛为-0.35 V，相对氢电极；铜为-0.16 V，相对氢电极），并通过氨、羟胺和亚硝酸盐的逐步定量验证了电位依赖的氮产物分布。此外，原位表面检测SECM直接滴定表面吸附的H*和O*，揭示了在不同电位和反应时间下的覆盖变化，并为钛上的氢介导路径提供了证据。该方法建立了一个稳健的基于SECM的平台，系统性地基准测试电催化剂的性能，并适用于其他催化剂的硝酸盐还原反应，甚至是产生复杂中间体阵列的其他反应。
Lee等（周五）研究了这个问题。