Raman analysis of materials corrosion: the example of SiC fibers

Advanced materials (ceramics, fibers, composites...) exhibit unique high temperature properties but long term durability assessment is mandatory on account of high processing costs. We used Raman micro-spectroscopy to analyze the corrosion resistance of commercially available SiC fibers versus Na+ ions, with or without fiber thermal treatment (in air or in a reducing atmosphere) prior to sodium attack. The lateral resolution of the technique approaches the submicron scale and the analysis of colored materials can be limited to a few tens of nanometers in-depth, which makes Raman micro-spectrometry well suited for the analysis of corrosion films. Although corrosion starts with localized defects in pristine NicalonTM fibers attacked with Na+ (in oxidizing conditions), a protective effect of a silica film is clear for oxidized fibers. The corrosion of SiC crystals seems to be related to stacking faults. Raman-Analyse der Werkstoffkorrosion am Beispiel von SiC-Fasern Fortschrittliche Werkstoffe (Keramiken, Fasern, Verbundwerkstoffe) weisen einzigartige Hochtemperatureigenschaften auf; wegen der hohen Herstellungskosten muss obligatorisch aber auch die Langzeitbeständigkeit beurteilt werden. Um den Korrosionswiderstand von kommerziell erhältlichen SiC-Fasern gegenüber Na+-Ionen, mit und ohne thermische Behandlung (in Luft oder in einer reduzierenden Atmosphäre) vor dem Natriumangriff, zu analysieren, wurde in der vorliegenden Untersuchung die Raman-Mikrospektroskopie eingesetzt. Die laterale Auflösung der Technik bewegt sich im Submikronmaßstab und die Analyse des gefärbten Werkstoffes kann auf wenige Zehntel Nanometer in der Tiefe begrenzt werden, wodurch sich die Raman-Mikrospektroskopie für die Analyse von Korrosionsfilmen gut eignet. Wenn auch die Korrosion mit lokalen Defekten in ursprünglichen NicalonTM-Fasern, die durch Na+ (in oxidierenden Bedingungen) angegriffen wurden, beginnt, so ist doch ein schützender Effekt des Siliciumoxidfilms für die oxidierten Fasern erkennbar. Die Korrosion der SiC-Kristalle scheint mit Stapelfehlern in Zusammenhang zu stehen.