Development of an LC-MS/MS Method for Determining Residual Isoxaflutole and Metabolite B in Livestock Products

LC-MS/MSを用いた畜産物中のイソキサフルトールおよび代謝物Bの残留分析法を検討した．イソキサフルトールは不安定な化合物で，試料調製時に代謝物Bなどに容易に分解する．この分解を抑える方法を検討し，試料に重量比で1/2量の4 mol/L塩酸およびエタノール（1 : 1，v/v）混液を加えて磨砕均一化することで，その分解を抑えることが可能となった．この試料から，n-ヘキサン存在下アセトニトリルで抽出し，酢酸エチルおよびn-ヘキサン（3 : 7，v/v）混液に転溶した後，Oasis HLBカートリッジで精製してLC-MS/MSで定量および確認する方法を開発した．開発した分析法を用いて，畜産物5食品に対して，イソキサフルトールに設定されている基準値および定量限界濃度（0.01 mg/kg）で添加回収試験を行ったところ，真度および併行精度（RSD％）は，イソキサフルトールで，それぞれ89～94％および1.2～3.1％，代謝物Bでは80～90％および2.4～5.7％と良好であった．以上のことから，開発した分析法は，畜産物中の代謝物Bを含むイソキサフルトールを基準値濃度および定量限界濃度で精度良く定量することが可能であると考えられた．